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電熱板消解ICP-MS測定電子級多晶硅基體金屬雜質(zhì)含量方法

更新時間:2023-01-06點擊次數(shù):1621

電子級多晶硅是國家發(fā)展集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料,是純度最高的多晶硅材料。相對于太陽能級多晶硅99.9999%純度,電子級多晶硅的純度要求達到99.999999999%。電子級多晶硅其中的雜質(zhì)含量更是得以0.1ppb的數(shù)量級計。本文參照標準《GB/T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》使用實驗電熱板HT-300消解、ICP-MS測定電子級多晶硅中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。


恒溫電熱板消解處理測定電子級多晶硅基體金屬雜質(zhì)含量.jpeg


PS:本方法適用于基體金屬雜質(zhì)小于5ng/g范圍內(nèi)鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的測定。本方法對于鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉六種元素的總檢出限至少應(yīng)小于0.4ng/g。


實驗部分


1.儀器和耗材

實驗電熱板HT-300(玻璃陶瓷臺面耐腐蝕,格丹納)

燒杯(50ml)

電子天平

ICP-MS


2.試劑

純水:符合SEMIF63的規(guī)定。

硝酸:質(zhì)量分數(shù)65.0%~68.0%,每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。

氫氟酸:質(zhì)量分數(shù)30.0%~50.0%,每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。

硫酸:質(zhì)量分數(shù)95.0%~98.0%,每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。

標準貯存溶液:鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷濃度均為1g/L,采用國內(nèi)外可以量值溯源的有證標準物質(zhì)。

硫酸:用純水將上述硫酸稀釋至質(zhì)量分數(shù)為16.7%。

硝酸:硝酸、純水的體積比為3:97或其他適當比例。

消解液:硝酸、氫氟酸的體積比為1:2或其他適當比例。


3.樣品制備

將電子級多晶硅樣品破碎成便于溶解的小塊,最大直徑約5mm~10mm,破碎過程中應(yīng)嚴格避免金屬沾污。將樣品在一定比例的硝酸、氫氟酸溶液中消解清洗,剝離全部表面層后再用純水洗凈。將樣品放置在燒杯中,置于實驗電熱板HT-300上烘干至恒重。


4.測試步驟


1、在電子天平上準確稱取0.5~1.0g試樣(精確至0.0001g);


2、將樣品置于具有適當容積的、潔凈的敞口容器中,加入適量的消解液,置于實驗電熱板HT-300上加熱使試料溶解后,在160℃~170℃下將溶液蒸發(fā)至近干,必要時重復(fù)消解過程。室溫冷卻后,加入適量的硝酸定容(2mL~5mL,滿足儀器檢測即可),充分搖動使殘渣完丨全溶解至試液為澄清透明,搖勻。


實驗電熱板.jpeg


3、進行儀器分析,將樣品空白溶液、樣品溶液和標準系列工作溶液分別在ICP-MS上進行分析,以釔和鈷標準工作溶液為內(nèi)標,用內(nèi)標法校正。樣品中各待分析元素和內(nèi)標元素質(zhì)量數(shù)的選擇見下表:


質(zhì)量數(shù)選擇.png


4、分析結(jié)果的計算


各金屬雜質(zhì)的含量以其質(zhì)量分數(shù)ωx表示,按以下公式計算:


公式.png


式中:


ωx——樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質(zhì)量分數(shù),單位為納克每克(ng/g);

ρ1——空白溶液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρ2——樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

m——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。


結(jié)論

電子級硅材料的分析對設(shè)備、試驗人員、原料、方法等方面要求高。實驗中使用的加熱消解設(shè)備是格丹納實驗電熱板HT-300,其臺面是玻璃陶瓷材質(zhì),耐酸堿之余還容易清潔,針對氫氟酸還配置保護膜,防止滴落腐蝕臺面。而且電熱板的面積無固定限制,可以根據(jù)自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程中還可以根據(jù)時機,添加需要的試劑,避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài)、消解程度以及剩余樣品量的多少。


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